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        自行车架用碳纤维与环氧树脂浸润性研究

        作者:  发布时间:2019/8/29 21:27:26  点击率:504
         摘要:采用三种RTM 工艺成型的环氧树脂体系分别对碳纤维进行浸润,并制备了自行车架用碳纤维复合材料。采用自制浸润度观察仪,粘度、表面张力和力学性能测试以及红外光谱和扫描电镜分析研究了不同环氧体系对碳纤维的浸润性。结果表明:粘度低的AF-802 环氧树脂体系对碳纤维的浸润性最佳,最大浸润高度为28.41 mm;环氧树脂体系对含上浆剂碳纤维的浸润性能优于无上浆剂的碳纤维。浸润性改进有益于碳纤维复合材料弯曲强度提高,发挥碳纤维车架的整体效能,提高整车安全性。
            关键词:碳纤维;环氧树脂;浸润;弯曲强度;自行车架
            中图分类号:TQ323.5 文献标识码:A 文章编号:1002 - 7432(2015)01-0044-06
            0· 引言21 世纪以来,随着碳纤维技术和自行车运动的快速发展,碳纤维自行车不仅成为高级运动自行车的发展方向,也是大众化自行车产品追求的新热点,可以促进国内外学者对碳纤维自行车架制造工艺的深入研究和创新设计[1,2]。
            碳纤维复合材料的性能取决于结构设计、组分性能和复合材料的成型工艺,直接影响碳纤维自行车架的整体效能。碳纤维自行车架的成型工艺由手糊成型过渡到树脂传递模塑(RTM)成型,成型工艺的改进提高了碳纤维自行车架的生产质量和效率,但对树脂的选择要求更严格[3]。RTM 工艺要求树脂活性高,凝胶时间和固化时间短,但又能满足注射树脂操作时间的要求。因此,在RTM 成型过程中,树脂与纤维之间快速并良好浸润显得尤为重要,影响复合材料的界面性能。界面是树脂基体与纤维增强体之间载荷传递的桥梁,对复合材料的力学性能起着至关重要的作用[4,5]。树脂基体与纤维增强体的良好浸润是获得高质量复合材料界面的首要前提,也是工艺选材最直接的依据[6,7]。研究自行车架用碳纤维/树脂的浸润性能有益于快速选择与之相匹配的树脂基体,制备高质量碳纤维复合材料。
            树脂对纤维的浸润性能是一个重要的研究课题,学者在该领域进行了大量研究工作[8~10],主要集中在通过测试树脂对纤维的浸润性能或测定树脂对纤维束接触角的方法,表征树脂对纤维浸润性能的变化并建立化学流变模型,但树脂对纤维的浸润性能与其对应的复合材料性能之间的关系没有讨论。张佐光[11]等人研究了不同因素对浸润性能影响的规律,表明上浆剂有利于改善树脂对纤维的浸润性能,但对上浆剂影响浸润性能的本质没有做进一步研究。
            本文对RTM 工艺制备自行车架选用的3 种环氧树脂体系与碳纤维的浸润性能进行研究,比较上浆和无上浆碳纤维与环氧树脂的浸润性能,制备相应的环氧树脂浇注体和碳纤维复合材料并测试力学性能。通过粘度和表面张力分析环氧树脂体系对碳纤维的浸润性能,应用傅里叶变换红外光谱分析上浆处理前后的变化,采用扫描电子显微镜观察碳纤维复合材料的断面形貌,分析3 种环氧树脂和碳纤维的浸润性能和界面性能。本研究提出自行车架碳纤维最适合的RTM 工艺用环氧树脂,阐明碳纤维上浆剂对浸润性能影响的本质原因,结合碳纤维复合材料的力学性能测试探讨自行车架用碳纤维与环氧树脂的浸润性能对复合材料性能的影响。
            1 ·实验部分
            1.1 原材料
            双酚A 和双酚F 混合型环氧树脂AF-801R;环氧值0.57,固化剂AF-801H(脂肪族胺类),环氧树脂与固化剂混合后粘度为467 mPa·s;双酚A型环氧树脂AF-802R:环氧值0.42,固化剂AF-802H(芳香族胺类),环氧树脂与固化剂混合后粘度为382 mPa·s;双酚A 型环氧树脂AF-803R:环氧值0.53,固化剂AF-803H(酸酐类),环氧树脂与固化剂混合后粘度为571 mPa·s,以上均为无锡安飞纤维材料科技有限公司。
            1.2 仪器和设备
            数显式旋转粘度计,型号:NDJ-79A,测量误差:±2%,测量范围:1 ~ 106 mPa·s;微机控制电子万能试验机,型号CMT5105,最大负荷100 kN,准确度等级:0.5 级,深圳市新三思计量技术有限公司;表面张力仪,型号:DCAT21,测量范围:1~1 000 mN/m, 精度等级: ±0.001 mN/m, 德国Dataphysics 仪器股份有限公司;傅里叶红外光谱仪,型号Nexus670:测试范围500~4 000 cm-1,美国热电集团Nicolet 公司;浸润度观察仪(自制),见图1。
            
            1.3 试样制备
            将碳纤维置于105 ℃干燥箱中烘干2 h,备用。对碳纤维表面进行上浆处理,上浆剂质量分数为1.10%。
            分别将m(环氧树脂AF-801R)∶ m(固化剂AF-801H)为100 ∶ 28、m(环氧树脂AF-802R)∶ m(与固化剂AF-802H)为100 ∶ 21、m(环氧树脂AF-803R)∶ m(固化剂AF-803H)为100 ∶ 25 混合搅拌均匀,抽真空脱泡浇注后,采用雕刻机按照试样标准尺寸:120 mm × 15 mm × 6 mm 进行加工,用于测试环氧树脂基体的弯曲强度。
            将韩氏碳纤维织物按照0°/90°方向进行叠放铺层,共6 层,用于真空袋辅助成型。保持真空袋内真空压-0.1 MPa,在25 ℃下将环氧树脂体系导入真空袋浸润碳纤维层,浸润完全待出胶口稳定流出树脂胶液,夹紧进、出胶管,采用垫片控制样品厚度为2 mm,将金属模具用螺栓拧紧。固化工艺为:AF-801 环氧树脂体系固化25 ℃/48 h,AF-802 环氧树脂体系固化90 ℃/4 h,AF-803 环氧树脂体系固化150 ℃/2 h。参照GB/T 1446—2005《纤维增强塑料试验方法总则》将碳纤维复合材料切割加工成标准试样,测试弯曲强度的试样尺寸为80 mm × 15mm × 2 mm,测试剪切强度的试样尺寸为20 mm ×10 mm × 2 mm。
            1.4 性能测试与分析方法
            浸润度测试:采用如图1 所示装置图,进行碳纤维的浸润度实验。
            
            首先用双面胶带把碳纤维束固定在刻度尺上,将环氧树脂和固化剂按比例混合搅拌均匀,真空脱泡后倒入玻璃烧杯中。开启恒温水浴槽并设定水浴恒温(25±0.1)℃,然后将碳纤维束末端浸入环氧树脂体系液面以下5 mm 处,碳纤维束由碳纤维单丝集束而成,形成大量毛细管通道,环氧树脂体系在毛细压力驱动下沿着毛细管通道迅速上升,并润湿碳纤维表面,此时开启数码电子显微镜记录环氧树脂胶液在碳纤维束中上升过程的影像。经过图像处理后,读取相应时间环氧树脂胶液在刻度尺上对应的刻度值,得到浸润高度和浸润时间的关系来表征环氧树脂体系对碳纤维的浸润度。
            环氧树脂体系粘度,参照GB/T 22314—2008《塑料环氧树脂粘度测定方法》进行测试;环氧树脂体系凝胶时间,参照GB/T l2007.7—1989《环氧树脂凝胶时间测定方法》进行测试;碳纤维复合材料弯曲强度,参照GB/T 1449—2005《纤维增强塑料弯曲性能试验方法》进行测试,剪切强度参照JC/T 773—2010《纤维增强塑料短梁法测定层间剪切强度》进行测试。
            采用Wilhelmy 吊片法利用DCAT21 型表面张力仪测量3 种不同环氧树脂体系的表面张力;取1.00 mg 样品通过KBr 压片法,采用美国热电集团Nexus 670 型红外光谱仪测试;采用A005+数码电子显微镜进行碳纤维表面上浆处理前后的观察;取厚度为2 mm 碳纤维复合材料弯曲性能试验断裂样品,采用德国蔡司ULTRA55 热场发射扫描电子显微镜进行截面观察。
            2· 实验结果
            2.1 环氧树脂与碳纤维的浸润性能分析
            复合材料的界面是影响复合材料性能的决定性因素,获得优良界面的首要问题是树脂与纤维优良的浸润性能。碳纤维表面含有上浆剂保护膜,使纤维集束改善其加工性能,上浆剂会影响碳纤维与环氧树脂的浸润性能。25 ℃ 3 种不同环氧树脂体系的性能分析见表1。
             
            实验表明,3 种RTM 工艺用环氧树脂体系与碳纤维的浸润性能,它们均具有低粘度和相近的凝胶时间,满足实验制备碳纤维复合材料的工艺要求,即粘度< 800 mPa·s,凝胶时间> 90 min。环氧树脂体系的粘度和表面张力是影响环氧树脂体系流动性能的重要因素,环氧树脂体系的流动性能决定环氧树脂体系对碳纤维的浸润性能。结合环氧树脂体系的粘度和表面张力分析3 种环氧树脂体系对碳纤维浸润性能的影响,采用红外图谱表征碳纤维上浆剂成分,分析上浆剂对碳纤维浸润性能影响的本质原因。
            2.1.1 环氧树脂体系对碳纤维的浸润性能的影响
            在25 ℃条件下,采用自制碳纤维浸润度观测仪对上浆碳纤维在3 种环氧树脂体系的浸润高度与浸润时间的变化进行测定,见图2 所示。
            
            可以看出,随着时间的增加,环氧树脂体系对碳纤维的浸润速度逐渐减慢,在90 min 后开始趋于平缓。在90 min 时,AF-802 环氧树脂体系浸润高度为28.41 mm,远高于其他2 种环氧树脂体系对碳纤维的浸润高度;这说明AF-802 环氧树脂体系对碳纤维的浸润性最好。
            按比例将环氧树脂与固化剂混合均匀,3 种不同环氧树脂体系25 ℃时等温粘度曲线见图3。
            
            由图3 可以看出,随着时间的增加,环氧树脂体系的粘度不断增加,这说明环氧树脂与固化剂发生化学交联反应,阻碍了分子链间的运动,环氧树脂体系流动性降低,开始凝胶,而环氧树脂发生凝胶后形成了三维网状结构,从而阻碍了环氧树脂分子链的流动,凝胶后的环氧树脂的粘度增加也导致了环氧树脂体系流动性降低。而粘度曲线上升斜率增大,表明环氧树脂体系反应速率的增加。
            影响环氧树脂体系对碳纤维束浸润性能主要因素为:碳纤维束的毛细管通道和环氧树脂体系在碳纤维表面的自动铺展。
            碳纤维束是由碳纤维单丝集束而形成的,所以碳纤维束中的碳纤维单丝之间形成了大量的毛细管通道,从而影响环氧树脂体系浸润性的重要因素。环氧树脂体系与碳纤维束表面成凸形,此时环氧树脂体系所受到的实际附加压力要高于平面的水平附加压力,在附加压力驱动下环氧树脂体系沿毛细管通道产生毛细流动,所以环氧树脂体系在浸润时促进环氧树脂体系浸润碳纤维束。环氧树脂体系的表面张力影响着环氧树脂在毛细管通道中的流动,表面张力越大,毛细流动作用越好,对碳纤维的浸润性越好。环氧树脂体系的粘度影响环氧树脂体系在碳纤维表面的自动铺展,粘度越大流动阻力越大,对碳纤维的浸润性越差。
            3 种不同环氧树脂体系在浸润过程中发生化学交联反应,环氧树脂的粘度增加,流动阻力增大,阻碍了环氧树脂体系对碳纤维的浸润,3 种不同环氧树脂体系表面张力见表2。
            
            AF-803 环氧树脂体系表面张力为36.71 mN/m,为三者最小,其毛细流动作用最差,对碳纤维的浸润性最差。实验表明,在反应初期AF-802 环氧树脂体系粘度最低,树脂的流动阻力最小,表面张力为41.36 mN/m,为三者最大,所以AF-802 环氧树脂对碳纤维浸润速率最大;随着反应的进行,环氧树脂体系粘度逐渐增大,反应进行50 min 后,AF-802 环氧树脂体系粘度超过AF-803 环氧树脂体系,此时环氧树脂体系对碳纤维的浸润性能影响缓慢,实验表明起决定作用的是环氧树脂体系前期的粘度和表面张力。综上所述,AF-802 环氧树脂体系对碳纤维的浸润性最佳。
            2.1.2 上浆剂对碳纤维浸润性能的影响
            AF-802 环氧树脂体系在25 ℃时对上浆和无上浆碳纤维的浸润高度与浸润时间的关系见图4。由图4 可以看出,AF-802 环氧树脂体系对无上浆碳纤维的浸润高度为17.75 mm,对上浆碳纤维浸润高度为28.41 mm。这表明AF-802 环氧树脂体系对含上浆剂的碳纤维浸润性更好。碳纤维表面上浆剂是具有多种添加剂的混合物的FT-IR 图谱见图5。
            
             
            图5 显示上浆剂在3 419 cm-1 附近有—OH 基团的伸缩振动吸收峰,在1 113 cm-1 附近有C—O—C 基团的伸缩振动吸收峰,上浆处理增加了碳纤维表面的含氧官能团,而环氧树脂分子链中存在固有极性羟基和醚键,环氧树脂与碳纤维表面的含氧官能团发生反应形成氢键。所以碳纤维表面上浆剂的存在增加了与环氧树脂的相容性。
            无上浆和上浆碳纤维束放大图见图6。上浆处理的碳纤维相比无上浆处理的碳纤维,碳纤维的集束性好,纤维排列规整,单丝间隙减小,因而毛细流动的等效毛细管半径减小,弯月面附加压力增加,环氧树脂对碳纤维的浸润性提高,浸润高度增大。
            
            2.2 环氧树脂/ 碳纤维复合材料的力学性能
            环氧树脂基体对碳纤维的浸润性决定碳纤维复合材料的力学性能。浸润性能越好,树脂与纤维界面结合强度越好,能够有效传递载荷,提高碳纤维复合材料的力学性能。3 点弯曲法测量弯曲强度是间接反映复合材料界面结合强度的宏观测试方法,复合材料的剪切强度用来评价树脂对纤维的浸润性能。不同环氧树脂体系碳纤维复合材料力学性能见表3。
            
            表3 显示:AF-803 环氧树脂体系浇注体弯曲强度最大,AF-802 环氧树脂体系碳纤维复合材料弯曲强度最大,弯曲强度增强倍率也最大,增强倍率为5.21。AF-802 环氧树脂体系碳纤维复合材料剪切强度最大。
            对3 种不同环氧树脂体系复合材料弯曲试样破坏后的断面进行SEM 分析,见图7 所示。
            
            从图7(a)和图7(c)中可以看出AF801 和AF803 环氧树脂体系复合材料断面都存在不同程度的纤维拨出现象,拨出后的碳纤维在基体中残留有深的隧洞,基体与纤维开裂严重;图7(b)表明AF802 环氧树脂体系复合材料的破坏断面整齐,纤维与树脂同时断裂,几乎无纤维拨出现象,这种破坏模式能够充分发挥树脂基体与增强纤维的协调作用,因此在断裂过程中吸收能量较多,从而提高了复合材料的强度。
            综上所述,浸润性能实验和SEM 分析可以得到:AF-802 环氧树脂体系具有较低粘度和较高表面张力,在凝胶过程中体系粘度增加缓慢,对碳纤维具有最佳的浸润性能。因此,在真空树脂传递成型工艺过程中能够均匀渗透在碳纤维表面,充满纤维间隙形成机械铰合,获得优良的界面。当复合材料受到外力作用,环氧树脂与碳纤维之间的界面起到桥梁作用有效传递基体和增强材料之间的载荷,表现出碳纤维与环氧树脂同时断裂,能够吸收更多的能量,从而复合材料的力学性能得到提高。
            3 ·结论
            1)采用自制碳纤维浸润度观察仪测试结果显示:AF-802 环氧树脂胶液对上浆碳纤维的浸润性最好。AF-802 环氧树脂体系粘度低,流动阻力小,有利于对碳纤维的浸润。该环氧树脂胶液表面张力大,有利于在碳纤维中的毛细流动。
            2)表面上浆剂改善了环氧树脂对碳纤维的浸润性能。FT-IR 分析表明上浆剂含有—OH 和C—O—C 基团,环氧树脂分子链存在固有极性羟基和醚键,碳纤维表面的活性基团增加了与树脂的相容性和结合。
            3)SEM 分析表明AF802 环氧树脂体系复合材料的破坏断面整齐,显示纤维与树脂同时断裂,发挥了基体与增强体的协同作用,浸润性能的提高对自行车架用碳纤维/环氧树脂复合材料的物理性能起到了改进作用。

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